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Un laboratoire en Ile-de-France

De nombreux moyens analytiques et expérimentaux


Des outils pour caractériser certaines propriétés physiques de l’argilite

La plateforme LUTECE dispose d’outils pour déterminer certaines propriétés physiques d’une roche ou d’un solide, telles que la masse volumique, la porosité, la surface spécifique [1] ou encore la répartition granulométrique. 

 Pycnomètre hélium

Ce dispositif permet de mesurer la masse volumique d’un échantillon. Il comporte deux chambres dont les volumes sont connus. L’échantillon, placé dans la première, est mis en contact avec un gaz inerte, l’hélium, à pression et température ambiante connues. La seconde chambre (dite chambre d’expansion) est aussi sous atmosphère hélium, à pression et température ambiante connues. Après ouverture de la vanne reliant les deux chambres, l’hélium contenu dans la première chambre se détend afin d’occuper la totalité du volume disponible.

Conformément à la loi des gaz parfaits, la mesure de la pression avant et après l’ouverture de la vanne permet de déduire le volume réel d’un échantillon (hors porosité fermée non accessible à l’hélium) et donc sa masse volumique (connaissant la masse de l’échantillon analysé). La particularité de l’appareil disponible au laboratoire (AccuPyc II 1340 - MICROMERITICS (2008)) est de disposer de trois cellules de mesure permettant d’analyser des échantillons de 1 à 100 cm3.

Pycnométrie par mesure de la poussée hydrostatique

Cette méthode permet de mesurer la masse volumique « apparente » d’un échantillon humide (dont les pores contiennent de l’eau) par pesée de cet échantillon placé dans un liquide non miscible dans l’eau (pétrole désaromatisé).

La poussée hydrostatique (ou poussée d’Archimède) qu’il subit est égale à la différence entre la masse du solide dans l’air et la masse du solide dans le liquide. Ainsi, la poussée mesurée par pesée est égale à la masse de liquide déplacé et connaissant la masse volumique de ce liquide, on en déduit le volume de liquide déplacé, équivalent au volume apparent du solide immergé.

 BET

Cette méthode (du nom des scientifiques Brunauer, Emmett et Teller qui ont mis en équation le calcul de surface spécifique) est basée sur la détermination de la quantité de gaz, l’azote ici, nécessaire pour couvrir la surface externe d’un solide et celle de ses pores internes. L’échantillon subit d’abord un dégazage afin d’évacuer le contenu de ses pores (air, eau, …). Il est ensuite refroidi dans un bain d’azote liquide : le gaz s’adsorbe à la surface de l’échantillon et, après stabilisation, l’appareil mesure la pression résultante dont on déduit la quantité de gaz adsorbé.

La particularité de l’appareil disponible au laboratoire (3-Flex - MICROMERITICS (2015)) est de disposer de trois ports de mesure, dont un dédié spécifiquement à la détermination des micropores (taille de pores < 2 nm).

 Granulomètre laser

Cet appareil permet de mesurer la répartition granulométrique d’un solide via la mesure de l’intensité lumineuse diffusée par l’échantillon dispersé dans l’eau. Lorsque la lumière du laser éclaire l’échantillon, elle est absorbée ou diffusée, ou les deux à la fois, selon sa longueur d’onde et les propriétés optiques des particules constituant l’échantillon.


Des outils de caractérisation microscopique

Les microscopes optiques et microscopes à balayage électronique (MEB) sont utilisés pour réaliser des images et/ou pour effectuer des analyses chimiques d’échantillons notamment pour étudier les interactions entre le fer et l’argilite.

 Microscopie électronique à balayage

Le principe de la mesure est basé sur le bombardement d’un échantillon par un faisceau d’électrons accélérés. Sous l’impact de ce faisceau, des électrons rétrodiffusés et des électrons secondaires émis par l’échantillon sont recueillis sélectivement par des détecteurs. Des émissions de rayonnements X et d’électrons Auger accompagnent ce processus.

En pénétrant dans l’échantillon, le fin pinceau d’électrons diffuse peu et constitue un volume d’interaction appelé la poire de diffusion. Dans ce volume, les électrons et les rayonnements électromagnétiques produits sont utilisés pour former des images (partie MEB) et/ou pour effectuer des analyses physico-chimiques (partie sondes EDS).


Des outils de caractérisation chimique

Ces outils permettent de mesurer la concentration des éléments chimiques (calcium, magnésium, sulfates, carbonates, …) présents dans un échantillon liquide ou solide, même à l’état de traces (uranium, baryum, molybdène, …). Ils sont utilisés par exemple dans le cadre des mesures de transferts de radionucléides dans la roche.

 Chromatographie ionique

La solution à analyser est injectée dans une colonne chromatographique. Ses ions sont progressivement séparés en fonction de leur taille, leur charge et leur degré d'hydratation grâce à une résine échangeuse d’ions capable de les fixer sélectivement. La concentration de chaque espèce ionique est ensuite détectée par conductimétrie à la sortie de la colonne.

 Spectrométrie de masse par couplage avec une torche à plasma (ICP-MS)

Il s’agit d’une méthode d'analyse chimique permettant de doser la quasi-totalité des éléments simultanément mais qui est plus particulièrement dédiée aux éléments à l’état de traces.

La méthode consiste à ioniser l'échantillon en l'injectant dans un plasma d'argon où les atomes sont transformés en ions. Ces derniers sont ensuite focalisés vers un spectromètre de masse quadripolaire où ils sont séparés selon leur masse puis analysés.

La particularité de l’appareil disponible au laboratoire (ICP-QQQ 8800 - AGILENT (2015)) est de disposer de deux filtres de masse permettant d’éliminer un certain nombre d’interférences spectrales présentes dans des matrices complexes et donc d’atteindre des sensibilités très élevées (< 10-10) pour certains éléments.

 COT-mètre

La teneur en carbone organique total d’un échantillon est déterminée par oxydation dans un four à haute température, en présence d’un catalyseur. Le dioxyde de carbone libéré est mesuré à l’aide d’un détecteur infrarouge.

 Spectromètre UV-Visible

L'analyse spectro-photométrique est fondée sur l'étude du changement d'absorption de la lumière par un milieu, en fonction de la variation de la concentration d'un constituant. La mesure est faite par rapport à l’absorption d'une substance de concentration connue.

 

Notes :

1- Superficie réelle d’un matériau, fondamentale en termes de réactivité chimique.

En images

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Pycnomètre hélium : Mesure de la masse volumique réelle d’un solide

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Pycnomètrie par poussée hydrostatique : Mesure de la masse volumique apparente d’un solide

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Analyseur de caractérisation de surface : Mesure de la surface spécifique d’un solide

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Microscope Electronique à Balayage (MEB) et sondes EDS des microanalyses des raies X associées

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Chromatographie ionique : Mesure des éléments stables d’une solution

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ICP-MS : Mesure des éléments traces en solution